试剂名 溶液名
1. 过硫酸钾 1.5%过二硫酸钾水溶液
2. 氢氧化钠 5M 氢氧化钠水溶液
3. 盐酸 (1+16)盐酸溶液
4.硫酸 (1+3)硫酸溶液
5.抗坏血酸 2.4%L (+)-抗坏血酸水溶液
6. 钼酸 1.2%七钼酸六铵四水化合物/0.048%双{(+)-酒石酸}二锑(III )
酸二钾三水化合物水溶液
标记:钼酸使用的上述两种试剂有如下惯用称呼。以下说明惯用称呼的使用:
七钼酸六铵四水化合物:钼酸铵双{(+)-酒石酸}二锑(III )酸二钾三水化合物水溶液:酒石酸锑钾
标记:过二硫酸钾请使用氮、磷测定用的,氢氧化钠使用氮测定用的,其他试剂使用特级试剂。稀释、溶解、清洗用的纯水,请使用与稀释水相同品质的水。调制使用的容器,溶具等,务必用纯水清洗后使用。
注意:本装置使用的试剂有规定为剧药物质。关于安全操作方面在配制方法上有详细记载。请在对此有充分理解后再进行试剂调制。
配制方法:
A :1.5%过硫酸钾(试剂容器1000ml ,调剂后的试剂量:1000ml )
1. 称取过二硫酸钾15g;
2. 用纯水1000ml 完全溶解。
注意:过硫酸钾石氧化性物质,请避免接触可燃物
B :5M 氢氧化钠(250ml ,调制后的剂量:200ml )
1. 称取氢氧化钠40g ;
2.用纯水约200ml 溶解。
注意:
1.氢氧化钠是剧烈物质,调制时请戴防护眼镜、防护手套。
2.氢氧化钠对皮肤、粘膜有腐蚀性。特别是进入眼睛时会导致失明。
3. 溶解时产生二氧化碳,请在换气条件好的场所操作。
4.溶解时伴随发热,必要时容器用水冷却。
C :(1+16)盐酸(试剂容器500ml ,调制后的试剂剂量:255ml )
1.称取盐酸15ml ;
2. 边搅拌,边将盐酸一点点加入纯水240ml 中。
注意:
1. 盐酸时剧烈物质,调制时请戴上防护眼镜、防护手套;操作时小心谨慎。
2. 盐酸会产生挥发性气体,请在换气条件好的场所操作。
3. 盐酸加水时发热,必要时容器用水冷却。
D :(1+3)硫酸(试剂容器500ml ,调制后的试剂:280ml )
1. 称取硫酸70ml ;
2.边搅拌,边一点一点地将硫酸加入纯水200ml 中。
注意:
1. 硫酸是剧烈物质,调制时请戴上防护眼镜/防护手套。
2. 硫酸溶解时发热,必要时容器用水冷却。
3. 水加入硫酸中,或向水中一次加入大量硫酸时,有时会因发热而硫酸外溅,非常危险。必须按上述顺序,硫酸少量地一点一点加入水中。
E :钼酸(试剂容器:100ml ,调制后的试剂:96ml )
1. 称取钼酸铵1.2g ;
2.称取酒石酸锑钾0.048g ;
3.将1和2溶解于纯水80ml 中;
4.称取16ml 浓硫酸,一点一点地加入3中。
注意:酒石酸锑钾是剧烈物质,操作时不要粉末外扬。
F :2.4%抗坏血酸(试剂容器:100ml ,调制后的试剂量:80ml )
1. 称取L(+)-抗坏血酸1.92g ;
2. 将抗坏血酸溶解于纯水80ml 。
二、
标准溶液的准备TN 、TP 的量程液,分别使用硝酸钾、磷酸二氢钾的水溶液。
1.TN标准原液的调制调制1000mgN/L的标准原液
1000ml 。
调制过程
1)硝酸钾在105℃~110℃下加热约3小时,在干燥器内放冷却后,准确称取
7.220g.
2) 将1溶解于纯水约800ml 中。
3)将2全量移入量瓶中,加纯水准确地调制1000ml.
2.TP 标准原液的调制
调制1000mg P/L的标准原液1000ml 。
1)磷酸二氢钾在105℃~110℃下加热约3小时,在干燥器内放冷却后,准确称取 4.394g.
2)将1溶解于纯水约800ml 中。
3) 将2全量移入量瓶中,加纯水准确地调制1000ml.
3. 标准液的调制
例如,调制50mg N/L,2mg P/L的标准液(混合溶液)1000ml 时的顺序,记载如下。
1) 称取1000mg N/L的TN 标准原液50ml ,全量移入容量为1000ml 的量瓶中。
2) 称取1000mg P/L的TP 标准原液2ml ,全量移入1的容量瓶中。
3) 2中准确地加水调至1000ml 。
日本岛津TNP-4110总磷总氮分析仪
1、日本岛津 TNP-4110总磷总氮分析仪
(1)型号:TNP — 4110
(2)名称:在线总氮、总磷分 析仪
(3)测定项目:总氮(TN ) 、总磷(TP )
(4)测量原理:TN ,碱性过硫酸钾、紫外线氧
化分解—紫外线吸光光度法; TP ,过硫酸
钾、紫外线氧化分解—钼蓝吸光光度法
(5)重复性:TN ,±3%F.S 以内(测定量程
0— 2/5/10/20/50mg N/L时) (用标准液) ,
±5%F.S 以内 (测定量程 0— 100/200 mg
N/L时) ; TP , ±3%F.S 以内(测定量程 0— 2/5/10/20mg P/L时) ,±5%F.S 以内(测定量程 0— 50/100 mg P/L时)
(6)试样水条件:水温 1— 40℃
(7)试剂存储:1个月
(8)模拟输出信号:0~1VOC , 0~15mA , 4~20mADC
(9)显示 LCD100V ±10V , 200V A , 50/60H,须接地。
(10)周围温度范围:1— 40℃。
(11)质量:75kg 。
2、 杭州利奇 Super Vision 氨氮在线自动监测仪
Super Vision 氨氮在线自动监测仪是杭州利奇仪器设备有限公司 研制的具有完全自主知识产权的氨氮(NH3-N )自动分析仪器,能够
快速测量江河湖水及生产生活污水中氨氮的含量,适用于地表水,污 染源的氨氮分析测量。采用氨气敏电极,无二次污染。
一、工作原理
Super Vision 氨氮在线自动监测 仪由采样系统、 反应系统和控制系统 三大部分组成,采用氨气敏电极法, 气敏氨电极顶端为疏水半透明薄膜, 只允许氨气通过 (水和其他离子则不 能通过) ,使电极内电解液与外部试 液隔开。当水样中加入强碱液(pH 值达到 11以上) , 使水样中的无机铵 盐转化为氨气逸出,生成的氨由于扩散作用通过半透膜,引起电解液 中氢离子浓度的改变,由于电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的 线性关系,由此,可从该仪器测得的电位值,经过计算处理后,确定 样品中氨氮的浓度。
二、工艺流程图
三、仪器性能特点
⑴ 结构简单:仪器结构设计经过较为细致的考虑,使之结构完善,达 到尽可能的简单,极大的提高了可靠性。
⑵ 操作简单:采用先进的电脑技术,人性化的触摸屏面板设计,更易 于操作。
⑶ 性能可靠:采用 PLC 作为主控制器,具有强大的抗干扰能力,使仪 器具有非常良好的可靠性、稳定性、可维修性。
⑷ 功能强大:具有自动清洗、自动校正等功能,可连续、间隔在线实 时测量。
⑸ 设计合理:高度集成化的设计,节省了空间布置,功能完备又不失 美观。
⑹ 安全可靠:断电自动复位功能,确保仪器不受损坏,储存功能确保 数据记录永不丢失。
⑺ 维护便捷:故障自诊断智能设计,具有报警提示功能,使仪器管理 和维护简易方便。
⑻ 多功能通信:具有 RS232标准口,模拟量 4— 20mA 的通信口,实 现数据传送,网络反控等功能。
⑼ 成本低廉:试剂用量少,运行成本低。
⑽ 响应快速:能够快速测试,且抗干扰能力强。
⑾ 节能环保:元件简洁节能,无二次污染。
四、技术指标:
⑴ 测量范围:0.05~1000mg/L,分为四个量程(可据水样实际情况进 行量程切换) :
(0.05~0.99) mg/l;
(1.00~9.99) mg/l;
(10.00~99.99) mg/l;
(100.00~1000) mg/l;
⑵ 重复性误差:±5%;
⑶ 温度补偿精度±0.1mg/l
⑷ 响应时间(T90) :5 min以内。
⑸ 最短测试周期:10min
⑹ 分辨率:0.01 mg/l
⑺ 总功率:60W
五、工作环境
⑴ 电源:AC 220V±10%, (50±1%)Hz
⑵ 环境温度:5℃~40℃;相对湿度:(65±20)%。 ⑶ 周围无影响性能的震动、其它干扰电磁场等干扰存在 六、仪器规格
⑴ 外形尺寸:600×400×1400(长×宽×高)
⑵ 整体重量:75 kg
⑶ 通讯接口:RS-232
3.3、 pH 计性能
(1) 型号:新加坡优特 alpha800
(2) pH 测量范围:0~14。
(3) 分辨率:0.01。
(4) 准确度:0.01。
(5) mV 测量范围:-1000~1000 mV。
(6) 温度测量范围:- 9.9 ~125.0℃。
(7) 模拟输出:4~20mA DC。
(8) 温度补偿方式:自动 / 手动。
(9) 操作:菜单操作。
(10) 存储:稳定的内存记忆, 确保存储的信息不因电源故障而丢失。 (11) 校准:通过面板的按钮做两点校准和调节电极补偿。
(12) 温度补偿:自动温度补偿。
(13) 继电器开关:双开关接触作为设定点触发继电器。
(14) 继电器输出延迟:所有继电器具有 0~2000秒时间滞后调节, 降低误报警情况的发生。
(15) 继电器输出迟滞宽度:可调的高、低点迟滞宽度(死带)保护
[最新]日本岛津TNP-4110总磷总氮剖析仪
1、日本岛津TNP-4110总磷总氮分析仪
(1)型号: TNP—4110
(2)名称:在线总氮、总磷分 析仪
(3)测定项目:总氮(TN)、总磷(TP)
(4)测量原理:TN,碱性过硫酸钾、紫外线氧
化分解—紫外线吸光光度法;TP,过硫酸
钾、紫外线氧化分解—钼蓝吸光光度法
(5)重复性:TN ,?3, F.S以内(测定量程 0—2/5/10/20/50mg N/L
时)(用标准液),?5, F.S以内(测定量程 0—100/200 mg N/L
时);TP, ?3, F.S以内(测定量程 0—2/5/10/20mg P/L时),
?5, F.S以内(测定量程 0—50/100 mg P/L时)
(6)试样水条件:水温1—40?
(7)试剂存储:1个月
(8)模拟输出信号:0,1VOC, 0,15mA,4,20mADC
(9)显示LCD100V?10V,200VA,50/60H,须接地。
(10)周围温度范围:1—40?。
(11)质量:75kg。
2、杭州利奇 Super Vision 氨氮在线自动监测仪
Super Vision 氨氮在线自动监测仪是杭州利奇仪器设备有限公司研制的具有完全自主知识产权的氨氮(NH3-N)自动分析仪器,能够
快速测量江河湖水及生产生活污水
中氨氮的含量,适用于地表水,污染
源的氨氮分析测量。采用氨气敏电
极,无二次污染。
一、工作原理
Super Vision氨氮在线自动监测
仪由采样系统、反应系统和控制系统
三大部分组成,采用氨气敏电极法,
气敏氨电极顶端为疏水半透明薄膜,只允许氨气通过(水和其他离子则不能通过),使电极内电解液与外部试液隔开。当水样中加入强碱液(pH值达到11以上),使水样中的无机铵盐转化为氨气逸出,生成的氨由于扩散作用通过半透膜,引起电解液中氢离子浓度的改变,由于电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系,由此,可从该仪器测得的电位值,经过计算处理后,确定样品中氨氮的浓度。
二、工艺流程图
三、仪器性能特点
? 结构简单:仪器结构设计经过较为细致的考虑,使之结构完善,达
到尽可能的简单,极大的提高了可靠性。 ? 操作简单:采用先进的电脑技术,人性化的触摸屏面板设计,更易
于操作。
? 性能可靠:采用PLC作为主控制器,具有强大的抗干扰能力,使仪
器具有非常良好的可靠性、稳定性、可维修性。 ? 功能强大:具有自动清洗、自动校正等功能,可连续、间隔在线实
时测量。
? 设计合理:高度集成化的设计,节省了空间布置,功能完备又不失
美观。
? 安全可靠:断电自动复位功能,确保仪器不受损坏,储存功能确保
数据记录永不丢失。
? 维护便捷:故障自诊断智能设计,具有报警提示功能,使仪器管理
和维护简易方便。
? 多功能通信:具有RS232标准口,模拟量4—20mA的通信口,实
现数据传送,网络反控等功能。
? 成本低廉:试剂用量少,运行成本低。 ? 响应快速:能够快速测试,且抗干扰能力强。 ? 节能环保:元件简洁节能,无二次污染。 四、技术指标:
? 测量范围:0.05,1000mg/L,分为四个量程(可据水样实际情况进
行量程切换):
(0.05~0.99)mg/l;
(1.00~9.99)mg/l;
(10.00~99.99)mg/l;
(100.00~1000)mg/l;
? 重复性误差:?5%;
? 温度补偿精度?0.1mg/l ? 响应时间(T90):5 min以内。 ? 最短测试周期:10min ? 分辨率:0.01 mg/l
? 总功率:60W
五、工作环境
? 电源:AC 220V 10, ,(50 1,)Hz ? 环境温度:5?,40?;相对湿度:(65?20)%。
? 周围无影响性能的震动、其它干扰电磁场等干扰存在
六、仪器规格
? 外形尺寸:600×400×1400(长×宽×高) ? 整体重量:75 kg
? 通讯接口:RS-232
3.3、pH计性能
(1) 型号:新加坡优特alpha800
(2) pH测量范围:0,14。
(3) 分辨率:0.01。
(4) 准确度:0.01。
(5) mV 测量范围:,1000,1000 mV。 (6) 温度测量范围:- 9.9 ,125.0?。 (7) 模拟输出: 4,20mA DC。 (8) 温度补偿方式:自动/ 手动。 (9) 操作:菜单操作。
(10) 存储:稳定的内存记忆,确保存储的信息不因电源故障而丢失。
(11) 校准:通过面板的按钮做两点校准和调节电极补偿。
(12) 温度补偿:自动温度补偿。 (13) 继电器开关:双开关接触作为设定点触发继电器。
(14) 继电器输出延迟:所有继电器具有0~2000秒时间滞后调节,
降低误报警情况的发生。 (15) 继电器输出迟滞宽度:可调的高、低点迟滞宽度(死带)保护
[优质文档]日本岛津TNP-4110总磷总氮剖析仪
1、日本岛津TNP-4110总磷总氮分析仪
(1)型号: TNP—4110
(2)名称:在线总氮、总磷分 析仪
(3)测定项目:总氮(TN)、总磷(TP)
(4)测量原理:TN,碱性过硫酸钾、紫外线氧
紫外线吸光光度法;TP,过硫酸化分解—
钾、紫外线氧化分解—钼蓝吸光光度法
(5)重复性:TN ,?3, F.S以内(测定量程 0—2/5/10/20/50mg N/L
时)(用标准液),?5, F.S以内(测定量程 0—100/200 mg N/L
时);TP, ?3, F.S以内(测定量程 0—2/5/10/20mg P/L时),
?5, F.S以内(测定量程 0—50/100 mg P/L时)
(6)试样水条件:水温1—40?
(7)试剂存储:1个月
(8)模拟输出信号:0,1VOC, 0,15mA,4,20mADC
(9)显示LCD100V?10V,200VA,50/60H,须接地。
(10)周围温度范围:1—40?。
(11)质量:75kg。
2、杭州利奇 Super Vision 氨氮在线自动监测仪
Super Vision 氨氮在线自动监测仪是杭州利奇仪器设备有限公司研制的具有完全自主知识产权的氨氮(NH3-N)自动分析仪器,能够
快速测量江河湖水及生产生活污水
中氨氮的含量,适用于地表水,污染
源的氨氮分析测量。采用氨气敏电
极,无二次污染。
一、工作原理
Super Vision氨氮在线自动监测
仪由采样系统、反应系统和控制系统
三大部分组成,采用氨气敏电极法,
气敏氨电极顶端为疏水半透明薄膜,只允许氨气通过(水和其他离子则不能通过),使电极内电解液与外部试液隔开。当水样中加入强碱液(pH值达到11以上),使水样中的无机铵盐转化为氨气逸出,生成的氨由于扩散作用通过半透膜,引起电解液中氢离子浓度的改变,由于电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系,由此,可从该仪器测得的电位值,经过计算处理后,确定样品中氨氮的浓度。
二、工艺流程图
三、仪器性能特点
? 结构简单:仪器结构设计经过较为细致的考虑,使之结构完善,达
到尽可能的简单,极大的提高了可靠性。 ? 操作简单:采用先进的电脑技术,人性化的触摸屏面板设计,更易
于操作。
? 性能可靠:采用PLC作为主控制器,具有强大的抗干扰能力,使仪
器具有非常良好的可靠性、稳定性、可维修性。 ? 功能强大:具有自动清洗、自动校正等功能,可连续、间隔在线实
时测量。
? 设计合理:高度集成化的设计,节省了空间布置,功能完备又不失
美观。
? 安全可靠:断电自动复位功能,确保仪器不受损坏,储存功能确保
数据记录永不丢失。
? 维护便捷:故障自诊断智能设计,具有报警提示功能,使仪器管理
和维护简易方便。
? 多功能通信:具有RS232标准口,模拟量4—20mA的通信口,实
现数据传送,网络反控等功能。
? 成本低廉:试剂用量少,运行成本低。 ? 响应快速:能够快速测试,且抗干扰能力强。 ? 节能环保:元件简洁节能,无二次污染。 四、技术指标:
? 测量范围:0.05,1000mg/L,分为四个量程(可据水样实际情况进
行量程切换):
(0.05~0.99)mg/l;
(1.00~9.99)mg/l;
(10.00~99.99)mg/l;
(100.00~1000)mg/l;
? 重复性误差:?5%;
? 温度补偿精度?0.1mg/l ? 响应时间(T90):5 min以内。 ? 最短测试周期:10min ? 分辨率:0.01 mg/l
? 总功率:60W
五、工作环境
? 电源:AC 220V10, ,(501,)Hz ? 环境温度:5?,40?;相对湿度:(65?20)%。
? 周围无影响性能的震动、其它干扰电磁场等干扰存在
六、仪器规格
? 外形尺寸:600×400×1400(长×宽×高) ? 整体重量:75 kg
? 通讯接口:RS-232
3.3、pH计性能
(1) 型号:新加坡优特alpha800
(2) pH测量范围:0,14。
(3) 分辨率:0.01。
(4) 准确度:0.01。
(5) mV 测量范围:,1000,1000 mV。 (6) 温度测量范围:- 9.9 ,125.0?。 (7) 模拟输出: 4,20mA DC。 (8) 温度补偿方式:自动/ 手动。 (9) 操作:菜单操作。
(10) 存储:稳定的内存记忆,确保存储的信息不因电源故障而丢失。
(11) 校准:通过面板的按钮做两点校准和调节电极补偿。
(12) 温度补偿:自动温度补偿。 (13) 继电器开关:双开关接触作为设定点触发继电器。
(14) 继电器输出延迟:所有继电器具有0~2000秒时间滞后调节,
降低误报警情况的发生。 (15) 继电器输出迟滞宽度:可调的高、低点迟滞宽度(死带)保护
总磷总氮
实验题目:营养元素测定:总磷、总氮联合测定
姓 名: 学 号:
班 级: 环工092班 组 别: 指导教师: 韦旭
1. 实验概述 1.1
实验目的及要求
通过实验,初步了解水体营养元素(氮、磷)联合测定的原理与方法,对湖
塘水质监测规范和要求有较直观的认识。同时,认识到要在水质监测领域有创新,必须关注生物(生态)工程、化学工程等相关领域的理论和技术发展。
1.2
实验原理
过硫酸钾水溶液在60℃以上时发生如下反应:
K 2S 2O 8 + 2H2O = 2KHSO4 + O2 + 2H+
如果将K 2S 2O 8和NaOH 按一定的比例混合作为氧化剂,则消解反应开始时溶液呈碱性。K 2S 2O 8分解产生的氧(O 2)将水样中不同形态的氮氧化成硝酸盐,同时K 2S 2O 8分解产生的H +不断中和NaOH 。当NaOH 被H +完全中和后溶液逐渐变成中性甚至酸性。在弱酸性溶液中,K 2S 2O 8分解产生的氧(O 2),又将各种形态的磷氧化成正磷酸盐。因此,该方法的关键是要选择一个适度的K 2S 2O 8溶液。
1.3
实验条件
(1) 实验仪器
微波密封消解COD 快速测定仪:汕头市环海工程总公司;精密pH 计(pHS-3C ):上海雷磁仪器厂;紫外分光光度计(UV – 1201):北京瑞利分析仪器公司;立式压力蒸气灭菌器(LS-C50L ):江阴滨江医疗设备厂;50mL 聚四氟乙烯密封消解罐,25mL 、50mL 比色管若干。 (2) 实验试剂
a ) 无氨水:每升去离子水中加0.1mL 硫酸在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃
去50ml 初馏液,接取其余馏出液体于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
b ) 硝酸钾标准储备液(C=100.00 mg/L):硝酸钾在105~110℃烘箱中干
燥3h ,在干燥器中冷却后,称取0.7218g ,溶于水中,移至1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线在0~10℃暗处保存,或加入1~2mL 三氯甲烷保存,可稳定6个月。
c ) 碱性过硫酸钾溶液:称取40g 过硫酸钾,分别加入6g 氢氧化钠,溶
于水中,稀释至1000mL ,配制成6g/L NaOH 的碱性过硫酸钾溶液存放在聚乙烯瓶内。
d ) 磷标准储备液(C=50.00mg/L):称取0.2197±0.001g 于110℃干燥
2h 的磷酸二氢钾(KH 2PO 4),用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中,加入大约800mL 水,加5mL 的(1+1)H 2SO 4,用水稀释至标线。
e ) 钼酸盐溶液:溶解13g 钼酸铵[(NH4) 6Mo 7O 24·4H 2O]于100mL 水中。在
不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300mL (1+1)H 2SO 4中,加酒石
f )
g )
酸锑钾溶液,并且混合均匀,此试剂贮存于棕色瓶中冷处保存,至少稳定2个月。
抗坏血酸溶液,100g/L:溶解10g 抗坏血酸于水中,并稀释至100mL 。该溶液贮存于棕色玻璃瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
含硝酸盐氮10.00mg/L、磷5.00mg/L的混合标准使用溶液:准确移取100.00mg/L的硝酸钾标准贮备液10.00mL ,含磷50.00mg/L的标准贮备溶液10.00mL 于100mL 的容量瓶中,定容至100mL 。
以上试剂均用无氨水或新鲜去离子水作为空白用水分别配置。
2. 实验内容
2.1
实验步骤
(1) 水样的消解
准确移取混匀水样10mL 、碱性过硫酸钾溶液5mL 于消解罐中,旋紧外盖,每次将6个消解罐均匀放在微波炉负载盘上围成一圈进行消解,消解12min + 10s (若加空白试验,则消解14min + 10s)。消解完后取出消解罐用水冷却至室温,用蒸馏水将内盖冲洗三次以上,要求冲洗干净,冲洗液全部移至25mL 比色管中,定容至25mL 。 (2) 总氮总磷的
总氮的测定:取消解后溶液10mL 置25mL 比色管中,定容至标线。移取部分溶液至10mm 石英比色皿中,在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,分别在波长为220与275nm 处测定吸光度,并用公式A=A220-A 275求出校正习惯度A 。
总磷的测定:取消解后溶液10mL 置25mL 比色管中,定容至标线。室温下放置15min 后,使用光程为30nm 比色皿,在700nm 波长下,以无氨水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从标准曲线上查得总磷的含量。 (3) 空白试验
空白试验除以10mL 无氨水代替试料外,采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行操作。 (4) 标准曲线的绘制
取用无氨水配置的含硝酸盐氮10.00mg/L、磷5.00mg/L的混合标准使用溶液(N :0.10mL 、0.30mL 、0.50mL 、1.00mL 、5.00mL 、10.00mL ;P :0.20mL 、0.40mL 、1.20mL 、2.00mL 、4.00mL 、6.00mL )依次于12个消解罐中,分别加无氨水或新鲜去离子水至10mL ,加碱性过硫酸钾溶液5mL ,然后按照水样消解方法消解12min ,按照总氮总磷的测定方法进行测定,所得数据以浓度对吸光度作图。
总氮的标准曲线绘制时,零浓度溶液和硝酸钾标准使用溶液制得的校准系列完成全部分析步骤,于波长220和275nm 处测定吸光度后,分别按公式:A s =As220-2A s275,A b =Ab220-2A b275,A t =As -A b 求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度A s 和零浓度的校正吸光度A b 及其差值A t ,按A t 值与相应的NO 3-N 含量(μg )绘制标准曲线。
2.2
实验数据
总磷吸光度的测定
共享标准曲线:
说明:公式中出现的2E-05表示的意思是2*10。
实验结果: TP 测定结果:
样品1:在y=0.004x+0.0009中,当y=0.009时, 得出x=2.025mg;含量:C1=2.025/10mg/ml=0.2025ug/L
样品2:在y=0.004x+0.0009中,当y=0.0135时,得出x=3.150mg;含量:C1=3.150/10mg/ml=0.3150ug/L
样品3:在y=0.004x+0.0009中,当y=0.0085时,得出x=1.900mg;含量:
-5
C1=1.900/10mg/ml=0.0190ug/L TN 测定结果:
样品1:在y=0.0018x-2E-05中,当y=1.325时,得出x=736.12×10-3mg; 含量:C1=736.12×10-3/10mg/ml=73.612ug/L
样品2:在y=0.0018x-2E-05中,当y=1.378时,得出x=765.57×10-3mg; 含量:C1=765.57×10-3/10mg/ml=76.557ug/L
样品3:在y=0.0018x-2E-05中,当y=1.323时,得出x=735.01×10-3mg; 含量:C1=73.501×10-3/10mg/ml=73.501ug/L
2.3总结
根据实验数据的处理结果,从目前表示水体富营养化的指标中:水中无机氮的含量为300mg/m3、总磷含量为20mg/m3以上为富营养化标准来判断得出二者含量均未超过这个指标,当然也有恨重要的一个原因就是所测的湖塘水已经被为其一个周的大雨所稀释,所以这个结果不能完全代表平时湖塘水质。
2.4思考题
1、请列出现行国家标准关于水、气样方面的总氮总磷测定标准,并简单阐述各自的测定原理。
答:国家标准关于水的总氮总磷测定标准有: 总磷的测定 钼酸铵分光光度法
总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目, 是地表水体富营养化的重要指标, 其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB11893-89)。总磷的测定。
钼酸铵分光光度法: 在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法:在60℃以上水溶液中,过硫化钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120~140℃条件下,可使水样中含氮氧化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解,可用紫外分光光度法于波长220和275nm 处,分别测出吸光度并求出校正吸光度A ,按A 的值查校准曲线并计算总氮含量。
2、请查阅近五年来的文献,列出二个以上的总氮总磷联合测定方法,并指出他们各自优缺点。
答:①. 高级氧化-分光光度法联合测定水中总氮总磷.
高级氧化法是一种高效的新型水处理工艺,运用光、电、催化剂等手段,产生高活性的OH 。OH 具有强氧化性,可以无选择地将各种有机、无机污染物迅速氧化消解。笔者将O3、UV 、US 和高压静放电等技术相结合,在多种高级氧化技术协同作用下产生大量·OH , 可以将含氮磷水样快速高效地氧化、消解。并且结合分光光度法,实现了对水中总氮、总 磷的在线连续检测。
优点:有无需添加化学氧化剂,测量准确、快速、方便、准确度和精密度高。
缺点:不太适合污染程度较轻的水体,且设备花费高。 ②. 微波-H2O2 消解法联合快速测定水中总氮总磷。
优点:本方法与国家标准方法比较具有操作简单,快速,消解完全,精密度和准确度高的特点。
缺点:过氧化氢加入量需要严格掌控,如果用量过少,不能将样品中的有机物完全消解;反之,会影响后续的测定且造成试剂的浪费,且过氧化氢稳定性差。 ③. 高压—过硫酸钾消解法, 该方法可以减少50%的样品使用量和50%的消解时间,可以简化操作步骤,降低劳动强度,达到快速、省时、省力的效果,提高了监测工作效率。但是过硫酸钾对总氮空白值影响特别大,并且过硫酸钾特别难溶。 ④. 微波消解流动注射法将微波消解和流动注射结合起来,不仅安全、操作简便、省时省力,而且节省试剂,方法的准确度和精密度均令人满意。
个人体会:
通过本次实验,首先锻炼了我的动手能力,其次就是我更加熟练了一些仪器的使用,特别是对紫外分光光度计的使用。特别是在后面总氮总磷标准曲线的测定过程中,由于没有合理安排组员具体的工作,导致大家在做自己的手头工作时,出现了乱七八糟的状态,导致重新来过,不过失误的地方确实是记忆犹新,在第二次做的时候是彻底懂了。后来我觉得做实验应该彻底了解其中的实验原理,而不是简单的了解其步骤,这样有些地方做错了,还是不懂哪里错了,为什么错了?这样就没有实验目的的初衷了。
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